Preparació deòxids ultrafins de terres rares
Els compostos de terres rares ultrafines tenen un ventall més ampli d'usos en comparació amb els compostos de terres rares amb mides generals de partícules, i actualment hi ha més investigació sobre ells. Els mètodes de preparació es divideixen en mètode de fase sòlida, mètode de fase líquida i mètode de fase gasosa segons l'estat d'agregació de la substància. Actualment, el mètode de fase líquida s'utilitza àmpliament en laboratoris i indústria per preparar pols ultrafines de compostos de terres rares. Inclou principalment el mètode de precipitació, el mètode sol gel, el mètode hidrotermal, el mètode de plantilla, el mètode de microemulsió i el mètode d'hidròlisi alquídica, entre els quals el mètode de precipitació és el més adequat per a la producció industrial.
El mètode de precipitació és afegir el precipitant a la solució de sal metàl·lica per a la precipitació, i després filtrar, rentar, assecar i descompondre amb calor per obtenir productes en pols. Inclou el mètode de precipitació directa, el mètode de precipitació uniforme i el mètode de coprecipitació. En el mètode de precipitació ordinari, es poden obtenir òxids de terres rares i sals de terres rares que contenen radicals àcids volàtils cremant el precipitat, amb una mida de partícula de 3-5 μ m. La superfície específica és inferior a 10 ㎡/g i no posseeix propietats físiques i químiques especials. El mètode de precipitació de carbonat d'amoni i el mètode de precipitació d'àcid oxàlic són actualment els mètodes més utilitzats per produir pols d'òxid ordinaris, i sempre que es canviïn les condicions del procés del mètode de precipitació, es poden utilitzar per preparar pols d'òxid de terres rares ultrafines.
La investigació ha demostrat que els principals factors que afecten la mida de les partícules i la morfologia de les pols ultrafines de terres rares en el mètode de precipitació de bicarbonat d'amoni inclouen la concentració de terres rares a la solució, la temperatura de precipitació, la concentració d'agents de precipitació, etc. La concentració de terres rares a la solució. La solució és la clau per formar pols ultrafines uniformement disperses. Per exemple, en l'experiment de Y3 + precipitació per preparar Y2O3, quan la concentració de massa de terres rares és de 20 ~ 30 g/L (calculada per Y2O3), el procés de precipitació és suau i la pols ultrafina d'òxid d'itri obtinguda a partir de la precipitació de carbonats mitjançant L'assecat i la crema són petits, uniformes i la dispersió és bona.
En les reaccions químiques, la temperatura és un factor decisiu. En els experiments anteriors, quan la temperatura és de 60-70 ℃, la precipitació és lenta, la filtració és ràpida, les partícules són soltes i uniformes i són bàsicament esfèriques; Quan la temperatura de reacció és inferior a 50 ℃, la precipitació es forma més ràpidament, amb més grans i partícules de mida més petita. Durant la reacció, la quantitat de CO2 i NH3 desborda és menor i la precipitació es presenta en forma enganxosa, que no és adequada per a la filtració i el rentat. Després de cremar-se en òxid d'itri, encara hi ha substàncies en blocs que s'aglomeran seriosament i tenen mides de partícules més grans. La concentració de bicarbonat d'amoni també afecta la mida de les partícules de l'òxid d'itri. Quan la concentració de bicarbonat d'amoni és inferior a 1 mol/L, la mida de partícula d'òxid d'itri obtinguda és petita i uniforme; Quan la concentració de bicarbonat d'amoni supera 1 mol/L, es produirà una precipitació local, provocant aglomeració i partícules més grans. En condicions adequades, es pot obtenir una mida de partícula de 0,01-0,5 μ M d'òxid d'itri en pols ultrafina.
En el mètode de precipitació d'oxalat, la solució d'àcid oxàlic s'afegeix gota a gota mentre s'afegeix amoníac per assegurar un valor de pH constant durant el procés de reacció, donant lloc a una mida de partícula inferior a 1 μ M d'òxid d'itri en pols. Primer, precipiteu la solució de nitrat d'itri amb aigua d'amoníac per obtenir un col·loide d'hidròxid d'itri i després convertiu-la amb una solució d'àcid oxàlic per obtenir una mida de partícula inferior a 1 μ Y2O3 en pols de m. Afegiu EDTA a una solució Y3+ de nitrat d'itri amb una concentració de 0,25-0,5 mol/L, ajusteu el pH a 9 amb aigua d'amoníac, afegiu oxalat d'amoni i degoteu una solució de HNO3 de 3 mol/L a una velocitat d'1-8 ml/ min a 50 ℃ fins que s'acabi la precipitació a pH=2. Es pot obtenir pols d'òxid d'itri amb una mida de partícula de 40-100 nm.
Durant el procés de preparacióòxids ultrafins de terres rarespel mètode de precipitació, són propensos a produir diferents graus d'aglomeració. Per tant, durant el procés de preparació, cal controlar estrictament les condicions de síntesi, ajustant el valor del pH, utilitzant diferents precipitants, afegint dispersants i altres mètodes per dispersar completament els productes intermedis. A continuació, es seleccionen els mètodes d'assecat adequats i, finalment, s'obtenen pols ultrafines compostes de terres rares ben disperses mitjançant calcinació.
Hora de publicació: 21-abril-2023