Preparació deòxids de terra rara ultrafina
Els compostos de terres rares ultrafines tenen una gamma més àmplia d’usos en comparació amb els compostos de terres rares amb les mides de partícules generals, i actualment hi ha més investigacions sobre ells. Els mètodes de preparació es divideixen en mètode de fase sòlida, mètode de fase líquida i mètode de fase gasos segons l’estat d’agregació de la substància. Actualment, el mètode de fase líquida s’utilitza àmpliament en laboratoris i la indústria per preparar pols ultrafins de compostos de terra rara. Inclou principalment el mètode de precipitació, el mètode de gel SOL, el mètode hidrotèrmic, el mètode de plantilla, el mètode de microemulsió i el mètode d’hidròlisi alkyd, entre el qual el mètode de precipitació és el més adequat per a la producció industrial.
El mètode de precipitació és afegir el precipitant a la solució de sal metàl·lica per a la precipitació i, a continuació, filtrar, rentar, assecar -se i descomposar calor per obtenir productes en pols. Inclou el mètode de precipitació directa, el mètode de precipitació uniforme i el mètode de coprecipitació. En el mètode de precipitació ordinària, es poden obtenir òxids de terra rara i sals de terra rara que contenen radicals d’àcid volàtil mitjançant la cremada del precipitat, amb una mida de partícula de 3-5 μ m. La superfície específica és inferior a 10 ㎡/g i no té propietats físiques i químiques especials. El mètode de precipitació de carbonat d’amoni i el mètode de precipitació d’àcid oxàlic són actualment els mètodes més utilitzats per produir pols d’òxid ordinari i, sempre que es canviïn les condicions del procés del mètode de precipitació, es poden utilitzar per preparar pols d’òxid de terra rara ultrafina.
Les investigacions han demostrat que els principals factors que afecten la mida de les partícules i la morfologia de les pols ultrafines de la terra rara en el mètode de precipitació de bicarbonat d'amoni inclouen la concentració de terres rares a la solució, la temperatura de precipitació, la concentració d'agents de precipitació, etc. La concentració de terres rares a la solució és la clau per formar pols de ultrafina dispersos uniformement. Per exemple, a l’experiment de precipitació de Y3+per preparar Y2O3, quan la concentració de massa de terra rara és de 20 ~ 30G/L (calculada per Y2O3), el procés de precipitació és suau i l’òxid d’òxid yttrium pot obtenir una pols ultrafina obtinguda a partir de la precipitació del carbonat per assecar i cremar és petit, uniforme i dispersitat és bona.
En les reaccions químiques, la temperatura és un factor decisiu. En els experiments anteriors, quan la temperatura és de 60-70 ℃, la precipitació és lenta, la filtració és ràpida, les partícules són soltes i uniformes i són bàsicament esfèriques; Quan la temperatura de reacció està per sota dels 50 ℃, la precipitació es forma més ràpidament, amb més grans i mides de partícules més petites. Durant la reacció, la quantitat de desbordaments de CO2 i NH3 és menor i la precipitació es troba en una forma enganxosa, que no és adequada per a la filtració i el rentat. Després de ser cremat a l’òxid de Yttrium, encara hi ha substàncies bloquejades que aglomeren seriosament i tenen mides de partícules més grans. La concentració de bicarbonat d'amoni també afecta la mida de les partícules de l'òxid de yttrium. Quan la concentració de bicarbonat d'amoni és inferior a 1mol/L, la mida de partícula d'òxid de yttrium obtinguda és petita i uniforme; Quan la concentració de bicarbonat d’amoni supera l’1mol/L, es produirà precipitació local, provocant aglomeració i partícules més grans. En condicions adequades, es pot obtenir una mida de partícula de 0,01-0,5
En el mètode de precipitació de l’oxalat, la solució d’àcid oxàlic s’afegeix gotes mentre s’afegeix amoníac per assegurar un valor de pH constant durant el procés de reacció, donant lloc a una mida de partícula inferior a 1 μ m d’òxid de yttrium en pols. Primer, precipiteu la solució de nitrat de Yttrium amb aigua d’amoníac per obtenir un col·loide d’hidròxid de yttrium i, després, convertiu -la amb solució d’àcid oxàlic per obtenir una mida de partícula inferior a 1 μ y2O3 en pols de m. Afegiu EDTA a una solució Y3+de nitrat de yttrium amb una concentració de 0,25-0,5mol/L, ajusteu el pH al 9 amb aigua d’amoníac, afegiu l’oxalat d’amoni i goteu una solució de 3mol/L HNO3 a una velocitat d’1-8ml/min a 50 ℃ fins que la precipitació sigui completa a pH = 2. Es pot obtenir una pols d'òxid de Yttrium amb una mida de partícula de 40-100 nm.
Durant el procés de preparacióòxids de terra rara ultrafinaPer mètode de precipitació, es produeixen diferents graus d’aglomeració. Per tant, durant el procés de preparació, és necessari controlar estrictament les condicions de síntesi, ajustant el valor de pH, utilitzant diferents precipitants, afegint dispersants i altres mètodes per dispersar completament els productes intermedis. A continuació, es seleccionen mètodes d’assecat adequats i, finalment, s’obtenen pols ultrafins de compostos rares ben dispersos mitjançant la calcinació.
Hora de publicació: 21 d'abril de 2013